动态光散射法是建立在入射光只发生单次散射基础之上的,要求所测试的样品浓度较稀,以避免发生多次散射,因此该方法不能直接用来测量较浓的样品,必须经过稀释以后才能进行测量。样品稀释后,对于某些静态参数的测量是没有影响的,而对于动态参数和某些静态参数,则会随浓度变化而产生巨大差异。正是对样品浓度的限制,阻碍了动态光散射法在食品、油漆涂料、凝胶等高浓度溶液中的应用。通常可根据光学厚度来表征多次散射效应的强弱,光学厚度又正比于光程,通过光路的设计使光程最小化,就能最大限度的减少多次散射的影响。
APP江南 的开发团队坚持开拓与创新,通过优化设计,在919SZ型纳米粒度及Zeta电位分析仪中集成了后向散射光路,如图1所示,通过前后调节透镜位置,可使散射体位于样品池边缘P1与样品池中心P5之间的任意位置。由于后向散射光不需要穿过整个样品,从而减小了散射光程,减弱了多次散射光,进而可以检测较高浓度样品的颗粒粒度信息。
由于灰尘粒子的散射光集中在前向散射区域,所以采用后向散射方法还可以有效降低灰尘的影响。另外,后向散射方法所观察到的样品散射体积较大,因此能够采集到更多的散射光,使得测量仪器也更加灵敏。
图1 后向散射光路
取高浓度聚苯乙烯乳胶球标准物质(标称粒径110nm,固含量6.95%),采用二分法制备1~7号样品,如图2所示,样品浓度等信息见表1
图2 不同浓度的样品
表1 待测样品浓度与吸光度测量值
编号
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1
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2
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3
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4
|
5
|
6
|
7
|
C(浓度%)
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0.434
|
0.217
|
0.109
|
0.054
|
0.027
|
0.014
|
0.007
|
A(吸光度)
|
4.342
|
2.221
|
1.031
|
0.486
|
0.212
|
0.177
|
0.089
|
透射率T
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4.55E-5
|
6.01E-3
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9.31E-2
|
3.27E-1
|
6.14E-1
|
6.65E-1
|
8.15E-1
|
浊度
|
1.000
|
0.511
|
0.237
|
0.112
|
0.049
|
0.041
|
0.020
|
光学厚度(5mm)
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4.999
|
2.557
|
1.187
|
0.560
|
0.244
|
0.204
|
0.102
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对1~7号样品分别采用侧向90度散射法,和后向散射法进行测量,实验结果如图3、图4,图中蓝色点为侧向测量结果,红色点为后向测量结果由实验数据可知:对于稀溶液,两种方法均可以给出准确的测量结果;对于浓溶液,由于多次散射的影响,侧向测量时误差非常大,结果不可接受;而后向测量由于光程短,降低了多次散射的影响,测量的结果仍然准确可靠。
图3 两种方法测量的粒径随浓度变化对比图
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图4 后向散射方法测量的粒度分布
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澳谱特科技会继续秉承“品质源于专业,创新未来"的理念,继续加大研发投入,不断提升919SZ型纳米粒度及Zeta电位分析仪的品质,满足客户的需求。
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